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玻璃安培球雙絲頭單絲頭安瓿球玻璃儀器的使用方法：
稱(chēng)量千燥潔凈的安培球，稱(chēng)準(zhǔn)至0002g。用少量試樣將注射器抽洗兩次，然后用注射
向已稱(chēng)量的安培球注入0.4-0.6m試樣，（允許硝酸20L和硝酸20果用負(fù)壓抽吸的方法取
祥。即把安培球在酒精燈上烘烤1～2min，球內(nèi)空氣被趕出將安培球毛細(xì)管插入試樣，球冷后
形成負(fù)壓，將試樣吸入安培球）。用酒精燈將安培球燒封，稱(chēng)量帶試樣的安培球（稱(chēng)準(zhǔn)至
0.0002g）。
用滴定管向碘量瓶中滴加30～45m高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。再加入30ml硫酸一磷酸混合液
（硝酸20L加入20m11+4硫酸），50m水，將含試樣的安培球放入碘量瓶中，蓋嚴(yán)瓶塞猛力振
動(dòng)使安培球破裂。用自來(lái)水冷卻間斷搖動(dòng)5-10min，直至酸霧全部吸收。取下塞子，用水洗
凈，洗滌液收集于碘量瓶?jī)?nèi)。
用硫酸亞鐵溶液滴定溶液中紅色消失之前，用平頭玻璃棒搗碎安培球，研碎毛細(xì)管，取出
玻璃棒，用水洗凈洗滌液收集于碘量瓶中，繼續(xù)用硫酸亞鐵溶液滴定至紅色消失。再過(guò)量1～
2ml，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，并保持30不褪色即為終點(diǎn)。分別記下消
耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸亞鐵溶液所消耗的體積。
由于硫酸亞鐵溶液的不穩(wěn)定性。因此每次測(cè)定都必須測(cè)定高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸亞鐵
溶液的體積比K。
玻璃安培球雙絲頭單絲頭安瓿球玻璃儀器用滴定管分別向兩個(gè)碘量瓶中分別加入10m1，15ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，30ml硫酸一磷酸
混合液（硝酸20L加20ml1+4硫酸），50ml水。在不加入試樣的情況下用硫酸亞鐵溶液滴定至
紅色消失，再過(guò)量1～2ml，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并保持30s不褪色即為終
點(diǎn)。記錄兩種溶液的體積，求出體積比K，兩次平行測(cè)定差數(shù)不大于0.003即為合格。若多次
測(cè)定K‘差值大于0.003，應(yīng)對(duì)磷酸的還原物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，方法見(jiàn)附錄C
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸亞鐵溶液的體積比K按（5）式計(jì)算；K值按（6）式計(jì)算
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